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水热合成反应釜的要求和方法
一般注意:
1、温度不能超过上限
2、填充度尽量在小于80%
3、升温速度不能太快,四:尽量不要做那些释放气体的反应,如H2O2, 小心爆炸
水热釜请不要温度过高,做200度24h时有的聚四氟内衬因为体系的高压影响会有些变形,因此不要长时间高温反应。
填充度通常在50%---80%为宜, 压强在0.02---0.3GPa.
既要保证反应物处于液相传质状态, 又要防止由于过大的装满度而导致压力过高.所以一般装满度在50%---80%之间, 80%以上的装满度, 在240 ?C温度下压力有突变.
另外,如果样品中有挥发性组分,要特别注意,防止爆炸哦。
反应中会生成气体的要特别小心,水蒸气的压力加上反应产物气体的压力不可小嘘。